在對被甲基汞污染的魚肉組織萃取分析時常伴有脂肪化、乳化現象發(fā)生, 干擾色譜分析結果, 必須用凈化手段除去污染成份, 但這些過程除消耗時間、污染環(huán)境外還增加了潛在的分析損失, 目前,雖有國標法 , 但是推薦方法還未成熟。用快速溶劑萃取儀萃取可以通過選擇適當的吸附劑、溶劑消除脂肪化、乳化現象的發(fā)生, 通過比較選擇實驗, 選擇鋁粉做為吸附劑, 其萃取液不需要做進一步凈化, 可直接進行色譜分析, 現將結果報告如下。材料與方法，儀器安捷倫GC— 6890N氣相色譜儀;附63Ni-ECD, HP-5 石英毛細柱(30.0μm×320μm×0.25μm)安捷倫7683自動進樣器, 戴安ASE200

快速溶劑萃取儀;K-D濃縮器試劑、丙酮、苯、鹽酸、異丙醇均為分析純;硅藻土、鋁粉;甲基汞標準物質(購于國家標準物質中心)。氣相色譜儀分析條件，進樣口溫度:215℃;檢測器溫度:250℃;柱溫:185℃;柱頭壓:42.74psi;總流速:43.6mL· min-1 ;補償氣;60 mL· min-1 ;尾吹氣:20 mL· min-1 ;氮氣流速:16.8 mL·min-1 ;平均流速:117cm· s-1 ;分流比:10∶1;采取恒壓方式, 分流進樣。戴安ASE200快速溶劑萃取儀萃分析條件系統壓力:1000psi;加熱爐溫度:125℃;爐加熱時間:6min;靜態(tài)萃取時間:15min;新溶劑量:100mL,60%沖洗;吹掃時間:60s;靜態(tài)萃取次數:2 次;溶劑:丙酮∶苯∶鹽酸∶異丙醇(1∶2∶1∶0.5)樣品處理　稱取搗勻的可食部分魚樣5.0g,加25.0g硅藻土, 研磨成沙狀, 放入事先在底部裝有6.5g鋁粉的萃取池中;以下按1.4方法操作進行萃取;后將萃取液倒入K-D濃縮器濃縮至約1mL, 移入2mL定量瓶中, 用苯定容至2mL, 待分析測定。定量、定性方法　出峰時間定性, 峰高對濃度定量。標準曲線的制作，用苯稀釋制備含甲基汞的

標準溶液, 其濃度在0.010 ～ 3.00μg· mL-1之間,進樣量1μL, 測量保留時間及峰高, 每種濃度重復5次, 用峰高對濃度求回歸方程式為:Y=0.0265x+0.0092, r=0.9995。樣品的測定與計算　把處理好的樣液放入安捷倫7683 自動進樣器中按1.7項操作, 將每個峰高帶入回歸方程式中, 求出1μL含量, 換算成2mL中的含量再除以稱量克數, 即為樣品中甲基汞的

含量。

  結果與討論，鋁粉量的選擇采用3.5、5.5、6.5、7.5、10.5g進行比較實驗, 結果證明6.5g鋁粉吸附效果最好, 萃取液清澈透明, 萃取率也最高, 故選6.5g。鹽酸濃度的選擇　選用20%、30%、40%、50%、60%濃度鹽酸萃取測定, 結果50%濃度的鹽酸萃取時, 峰值最高, 故選50%濃度的鹽酸。丙酮∶苯∶鹽酸∶異丙醇比例的選擇　取同一份魚樣分別用0∶1∶1∶0、1∶1∶1∶0.5、1∶2∶2∶1.5、1∶2∶1∶0.5、1∶3∶1∶1不同比例萃取測定, 結果1∶2∶1∶0.5比例時在本實驗條件下萃取率最高且用量少,液體清澈透明。分流比的選擇　選用0、1∶2、1∶5、1∶10、1∶20進行試驗, 分流比1∶10時的峰形、信號和分離狀態(tài)都很好, 所以選1∶10。靜態(tài)萃取次數的選擇　選用1、2、3 次;靜態(tài)萃取2次, 所用溶劑量最少、萃取液透明、峰最高;靜態(tài)萃取3次, 所用溶劑量過大, 若增加溶劑量, 萃取液渾濁, 萃取率低;靜態(tài)萃取1 次, 萃取率低、峰低。方法的回收率和精密度　取同一樣品6份分別加入0 、0.10、1.0 、2.0、2.5、3.0μg, 重復測定6次, 其回收率在92.6% ～ 98.5%之間, RSD在0.3% ～ 1.2%之間。2.7　方法的線性范圍和檢出限　在0.010 ～3.0μg· mL-1之間具有良好的線性關系, 相關系數r在0.9992 ～ 0.9996 之間, 最低檢出限為0.0091μg· mL-1 , 以S/N>3計算其定量下限為0.010μg· mL-1 。模擬樣品測定，取同一魚肉樣品3份各10g,分別加入0、0.020、2.00μg甲基汞, 測得結果分別為一份未檢出, 一份為0.0018μg· g-1 , 一份為0.39μg· g-1 。

  實驗證明, 選用合適的吸附劑, 合理配制一定比例的萃取液能很好的解決傳統萃取時產生的乳化現象, 采取快速溶劑萃取儀萃取, 省時、省力、防止污染、減少損失, 其各項指標符合方法學的要求,值得推廣使用。